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注射液中不溶性微粒检查法
附录Ⅸ C 注射液中不溶性微粒检查法

本法系在澄明度检查符合规定后,用以检查静脉滴注用注射液(装量为100ml以上者)
中的不溶性微粒。
一、显微计数法
除另有规定外,每1ml中含10μm以上的微粒不得过20粒，含25μm以上的微粒不得过
2粒。
材料和用具 具高效微粒吸着装置的层流净化台，显微镜，微孔滤膜及其滤器。微
孔滤膜为白色，孔径0.45μm，直径25mm，并具有格栅；膜上如有10μm以上的不溶性微
粒，应在5粒以下，并不得有25μm以上的微粒，必要时，可用净化水冲洗使符合要求。
本法所用净化水，每100ml中含10μm以上的不溶性微粒应在10粒以下，使用前应经0.45
μm微孔滤膜滤过。
检查前的准备 将层流净化台置清洁的室内，在净化台上将滤器用净化水冲洗至洁
净，用镊子夹取测定用滤膜置滤器托架上，固定滤器，倒置，反复用净化水冲洗滤器内
壁，沥干后安装在抽滤瓶上备用。
检查法 取供试品，用水将容器外壁洗净，在净化台上翻转20次使溶液混匀，立即
小心开启容器，先倒出供试液少量冲洗开启口，再量取供试液25ml，置上述滤器中。静
置1分钟,缓缓抽滤至滤膜近干，再用净化水25ml沿壁洗涤并抽滤至滤膜近干，然后用平
头镊子将滤膜移置陪氏载片上（必要时，可涂抹极薄层的甘油使滤膜平整），微启盖子
使滤膜干燥后,将盖子闭合的载片置显微镜镜台上。调好入射光，放大100倍进行显微测
量，调节显微镜使滤膜格栅清晰可见后，移动坐标轴，分别检测有效过滤面积上最长直
径大于10μm的微粒数，以及大于25μm的微粒数，即得。
二、光阻法
当液体中的微粒通过一窄小的检测区时，与流体流向垂直的入射光，由于被不溶性
微粒所阻挡，从而使传感器输出的信号变化，这种信号变化与微粒的截面积成正比，光
阻法检查注射液中不溶性微粒即依据此原理。
仪器装置 仪器通常应包括取样器、传感器和数据处理三部分。测量范围应包括
2～50μm，检测微粒浓度为0～5000个/ml。
实验环境及检测 实验所处环境应不能导入明显的微粒，玻璃仪器和其他所需用
品都应洁净。本法所用纯化水应使用不大于1.2μm的滤膜滤过。
使用适宜的清洁仪器，将50ml滤过水置于取样瓶中，旋转使其均匀，静置待气泡消
失。每次取样量不低于5ml，依法测定，取读数稳定后的平均值，每100ml中含10μm以上
的不溶性微粒应在10粒以下。否则表明滤过水、玻璃仪器和实验环境不适于进行微粒检
查，应重新进行处理，检测合格后方可进行供试品检查。
仪器的校正与检定 所使用的仪器应每6个月校正一次。
(1)取样体积的准确性
校正方法 待仪器平衡后，取多于取样体积的滤过水置于取样瓶中，称定，依法安
装取样瓶，开启仪器，通过取样器量取一定量的水后，再一次称定。以两次称定的重量
差来确定取样体积。连续测定三次，测得体积与规定体积的差应在±5％以内。或采用其
他适宜的方法校正，结果应符合上述规定。
(2)微粒计数的准确性
使用直径为10μm或25μm的标准粒，制成每1ml中含一定微粒的悬浮液，静置俟气泡
消失后，开启仪器缓慢搅拌使其均匀，依法测定3次，第一次数据弃去，第二、三次测定
结果的平均值与规定粒子数的差应在±20％。
(3)传感器的分辨率
计数器对于粒子的大小完全依赖于所采用的传感器，不同的传感器，其分辨率也会
有所不同。采用10μm或25μm的标准粒子，在允许浓度范围之内测定10μm、15μm、20μ
m、25μm的粒子，其测定结果，10μm或25μm的粒子数应占全部粒子数的90%以上。
若校正结果不符合要求，应重新调试仪器后再次进行校正，合格后方可使用。
注：如所使用仪器附有自检软件，可进行自检。
检查法 取供试品，翻转20次，使溶液混合均匀，立即小心开启容器，先倒出部分
供试品溶液冲洗取样瓶及瓶口后，将供试溶液倒入取样瓶中（或直接置于取样器上），依
法安装取样瓶，静置俟气泡消失后，开启仪器缓慢搅拌使溶液均匀，依法测定，取读数稳
定后的平均值，即得。
光阻法不适于混悬液和易析出结晶的制剂，如乳剂、胶体溶液、脂肪乳（如甘露醇注
射液）等。